極限氧指數試驗取樣和操作試驗
取樣
應按材料標準進行取樣,所取的樣品至少能制備15根試樣。也可按GB/T 2828.1—2003或ISO 2859-2:1985進行。
注:對已知氧指數在±2以內波動的材料,需15根試樣。對于未知氧指數的材料,或顯示不穩定燃燒特性的材料,需15根~30根試樣。
依照適宜的材料標準(見注1)或注2規定的步驟制備試樣,模塑和切割試樣適宜的樣條形狀在表1中給出。
試樣形狀a | 尺 寸 | 用 途 | ||
長度/mm | 寬度/mm | 厚度/mm | ||
Ⅰ | 80~150 | 10±0.5 | 4±0.25 | 用于模塑材料 |
Ⅱ | 80~150 | 10±0.5 | 10±0.5 | 用于泡沫材料 |
Ⅲb | 80~150 | 10±0.5 | ≤10.5 | 用于片材“接收狀態” |
Ⅳ | 70~150 | 6.5±0.5 | 3±0.25 | 電器用自撐模塑材料或板材 |
Ⅴb | 140-5 | 52±0.5 | ≤10.5 | 用于軟膜或軟片 |
Ⅵc | 140~200 | 20 | 0.02~0.10d | 用于能用規定的桿d纏繞“接收狀態”的薄膜 |
a Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ型試樣適用于自撐材料。Ⅴ型試樣適用非自撐材料。 b Ⅲ和Ⅴ型試樣所獲得的結果,僅用于同樣形狀和厚度的試樣的比較。假定這樣材料厚度的變化量是受到其他標準控制的。 c Ⅵ型試樣適用于纏繞后能自撐的薄膜。表中的尺寸是纏繞前原始薄膜的形狀。纏繞薄膜的制備見。 d 限于厚度能用規定的棒纏繞的薄膜。如薄膜很薄,需兩層或多層疊加進行纏繞,以獲得與Ⅵ型試樣類似的結果。 |
制備薄膜試樣時,使用纏繞桿。吧薄膜的一角插入狹縫中,以45°螺旋的纏繞在桿上,知道工具的末端,制成長度合適的樣條。如下圖所示,纏繞完成后,粘牢固試樣卷筒的末端,將不銹鋼桿從卷好的薄膜中抽出并剪掉卷筒頂端20mm。
確保試樣表面清潔且無影響燃燒行為的缺陷,如模塑飛邊或機加工的毛刺。
注意試樣在樣品材料上的位置和取向上的不對稱性。
為了觀察試樣燃燒距離,可根據試樣的類型和所用的點火方式在一個或多個面上畫標線。自撐試樣至少在兩相鄰表面畫標線。如使用墨水,在點燃前應使標線干燥。
5.3.1 頂面點燃試樣標線
按照方法A試驗(見5.3)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ或Ⅵ型試樣時,應在離點燃端50mm處畫標線。
5.3.2擴散點燃試驗標線
試驗V型試樣時,標線畫在支撐框架上。在試驗穩定性材料時,為了方便,在離點燃端20mm和100mm處畫標線。
如Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣用B法試驗(見5.3)時,在離點燃端10mm和60mm處畫標線。
除非另有規定,否則每個試樣試驗前應在溫度23℃±2℃和濕度50%±5%條件下至少調節88h。
注:含有易揮發可燃物的泡沫材料試樣,在23℃±2℃和50%±5%狀態調節前,應在鼓風烘箱內處理168h,以除去這些物質。體積較大這類材料,需要較長的預處理時間。切割含有易揮發可燃物泡沫材料試樣的設施需考慮與之相適應的危險性。
對于自支撐試樣以及經過卷筒的薄膜樣品,將樣品固定于支撐桿上,旋緊緊固旋鈕。保證樣品處于直立狀態。
對于非自支撐試樣,先將樣品裝入U型支架,然后將支架固定于支撐桿上面。
將石英燃燒筒安放于基座上,安裝頂部蓋帽。
打開電源開關,等待觸摸屏起動。
打開O2和N2 開關并設置各自減壓閥,保證O2和N2在氣體進入之前氣壓降到1MPa一下。調節面板上的調壓閥,使氣壓穩定在相同的固定值0.1~0.5MPa之間(此二調壓閥可以保持不變,之后的試驗則不需重新調壓)。
分別用O2和N2清洗氣路30s,注意觀察切換氣路時探測到的流量變化。
注意:嚴禁在沒有氣源的情況下清洗氣路,否則將使儀器的各種傳感器時常。
試驗之前需對氧濃度傳感器進行校準,校準的方式是對氧濃度分別為0和100%進行兩點校準。
首先,打開O2開關等到探測到的氧濃度上升到一個濃度值,并長時間保持穩定。
然后,打開N2開關(系統自動關閉O2開關),等到探測到的氧濃度下降到一個濃度值,并長時間保持穩定。
點擊校準按鈕,寫入偏差。將以上兩個濃度值分別改為100%和0。
編寫一個試驗編號,設置試樣編號。
系統默認總流量為12.1L/min(總流量依據燃燒筒40mm±2mm/s氣體流量及燃燒筒內徑計算得出,如無特殊要求,請勿修改)。
選擇起始氧濃度,可根據類似材料的結果選取。另外,可觀察試樣在空氣中的點燃情況,如果試樣迅速燃燒,選擇起始氧濃度約在18%(體積分數);如果試樣緩慢燃燒或不穩定燃燒,選擇的起始氧濃度約在21%(體積分數);如果試樣在空氣中不連續燃燒,選擇的起始氧濃度至少為25%(體積分數),這取決于點燃的難易程度或熄滅前燃燒時間的長短。
設置需要的氧濃度值,點擊“通氣”按鈕,此時開始通入O2和N2。
系統自動調整氧濃度,自動調節時間約4min,等待氧濃度值穩定60s后可以進行點火試驗。
手持式點火器,調整火焰高度使火焰向下高度16±4mm。
根據樣品不同的特點采用以下不同的方法點燃:Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ采用方法A點燃;V型材料采用B方法點燃。
方法A--頂面點燃法
頂面點燃是在試樣頂面使用點火器點燃。
將火焰的低部分施加于試樣的頂面,如需要,可覆蓋整個頂面,但不能使火焰對著試樣的垂直面或棱。施加火焰30s,每隔5s移開一次,移開時恰好有足夠時間觀察試樣的整個頂面是否處于燃燒狀態。在每增加5s后,觀察整個試樣頂面持續燃燒,,立即移開點火器,此時試樣被點燃并開始記錄燃燒時間和觀察燃燒長度。
方法B—擴散點燃法
擴散點燃法是使點火器產生的火焰通過頂面下移到試樣的垂直面。
下移點火器把可見火焰施加于試樣頂面并下移到垂直面近6mm。連續施加火焰30s,包括每5s檢查試樣的燃燒中斷情況,直到垂直面處于穩態燃燒或可見燃燒部分達到支撐框架的上標線為止。如果使用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣,則燃燒部分達到試樣的上標線為止。
試驗過程中試樣燃燒時,可按面板上 按鈕進行計時。試驗完成后再次點擊“計時按鈕”,結束計時,試驗停止。屏幕上的確認氧濃度值為試驗結束時的瞬時氧濃度值。
計時結束后,停止通氣。彈出是否保存數據界面,選擇是否保存數據。
試驗結束后,可用氧氣清洗氣路,使所有正在燃燒的試樣燃燒完。
關閉氣路,取下燃燒筒,清理燃燒灰燼。
若不在進行試驗,確保數據正確記錄以后,關閉電源,切斷總供氣源。
樣品燃燒時,會產生煙塵附著于燃燒筒內壁上。為后續試驗中方便觀察燃燒室內的燃燒狀況,需及時清潔。可用長試管刷刷洗內壁,用清水清洗掉并干燥。